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    Fortis 液相色譜柱為什么要進(jìn)行再生?
  • 發(fā)布日期:2022-09-27      瀏覽次數:732
    •   Fortis 液相色譜柱通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱(chēng)為C18柱,其它常用的反相柱還有C8、C4、C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱,GPC柱,聚合物填料柱等。
       
        Fortis 液相色譜柱再生:
        當Fortis 液相色譜柱柱壓正常,但色譜圖異常時(shí),首先更換保護柱重新進(jìn)樣觀(guān)察色譜圖,若仍然異常則判斷為Fortis 液相色譜柱柱效下降,需要進(jìn)行再生步驟。柱效下降在色譜圖上主要表現為6種,分別為峰形加寬變形、峰形變粗、嚴重拖尾、出現肩峰、峰尖分叉(雙峰)及峰形畸變。這些異常往往導致無(wú)法準確定量,對數據的準確性造成影響。
       
        一般而言,前3種情形受到污染的情況比較輕微,經(jīng)過(guò)再生即可大大提高柱效。出現第4種峰形一般是由于Fortis 液相色譜柱受污染較為嚴重,如果是發(fā)生在初期,通過(guò)再生清洗也能夠恢復大部分柱效,如果長(cháng)時(shí)間未進(jìn)行處理,污染物與固定相已經(jīng)牢固結合,則不能通過(guò)再生進(jìn)行恢復,而只能通過(guò)清除被污染的固定相來(lái)進(jìn)行修復了。出現第5種峰形一般是Fortis 液相色譜柱柱頭塌陷所致。第6種情形是本應為單一的色譜峰卻畸變?yōu)槎鄠€(gè)色譜峰,這是污染非常嚴重造成的。柱頭塌陷和嚴重污染均不能通過(guò)再生恢復柱效,只能通過(guò)物理方法進(jìn)行修復。
       
        再生原則如下:
        1、反相柱的再生:采用甲醇:水=95:5(V:V),純甲醇、二氯甲烷等溶劑作流動(dòng)相,順次沖洗,每種流動(dòng)相經(jīng)Fortis 液相色譜柱的量為20~30倍柱體積,然后再用相反順序沖洗Fortis 液相色譜柱。
        2、正相柱的再生:順次用20~30倍柱體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷﹑甲醇作為流動(dòng)相沖洗Fortis 液相色譜柱,然后再以相反的順序沖洗Fortis 液相色譜柱。由于異丙醇的黏度較大,沖洗時(shí)應將流速調到0.2mL/min,以免柱壓過(guò)大沖壞Fortis 液相色譜柱。
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