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    想把SVEA Cyano液相色譜柱使用好,把以下這些資料掌握好就行
  • 發(fā)布日期:2022-08-28      瀏覽次數:817
    •   SVEA Cyano液相色譜柱在使用前,最好進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照液相色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
       
        1.樣品的前處理:
       ?、僮詈檬褂昧鲃?dòng)相溶解樣品;
       ?、谑褂糜杼幚碇悠分械膹姌O性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì);
       ?、凼褂?.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì);
       
        2.流動(dòng)相的配制:
        液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此,要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
       ?、倭鲃?dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì )沉淀在柱中;
       ?、诹鲃?dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應;
       ?、哿鲃?dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí),降低柱壓降,延長(cháng)液體泵的使用壽命;
       ?、芰鲃?dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應,如使用UV檢測器,最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制;
       ?、萘鲃?dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導致實(shí)驗無(wú)法進(jìn)行;
       ?、拊诹鲃?dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
       
        3. 流速的選擇:
        因柱效是柱中流動(dòng)相線(xiàn)性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的SVEA Cyano液相色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的液相色譜柱,流速一般選擇1mL/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8mL/min為佳。當選用最佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(cháng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強度的方法以縮短分析時(shí)間。
       
        4. 流動(dòng)相使用注意事項:
       ?、儆捎诩状剂畠r(jià),對于反相柱推薦使用甲醇體系;
       ?、趯τ谡嘀扑]使用沸程為30-60 ℃的石油醚或提純后的己烷作流動(dòng)相,沒(méi)有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水,去離子水及雙蒸水中含有酚類(lèi)雜質(zhì),有可能影響分析結果;
       ?、酆鲃?dòng)相最好在實(shí)驗前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。最好加入NaN3,防止細菌生長(cháng);
       ?、芰鲃?dòng)相要求使用0.45μm濾膜過(guò)濾,除去微粒雜質(zhì);
       ?、菔褂肏PLC級溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長(cháng)SVEA Cyano液相色譜柱的使用壽命,提高柱性能。
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